石油瀝青脆點測定法是按照GB/T4510—2017進行，根據(jù)標準在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣，并在規(guī)定條件下持續(xù)冷卻并反復彎曲直至瀝青試樣涂層開裂，第一次出現(xiàn)幵裂時的溫度報告為弗拉斯脆點。可以選擇上海密通的SYP-4510石油瀝青脆點試驗器進行測定

本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。

本標準代替GB/T4510—2006《石油瀝青脆點測定法弗拉斯法》。

本標準與GB/T4510—2006相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：

—修改了2006年版1.3的內(nèi)容，將著改的“警示"內(nèi)容列在正文首頁；

—修改了2006年版1.2的內(nèi)容；

—第2章規(guī)范性引用文件中增加了“GB/T11147瀝青取樣法"；

—增加了第3章“術(shù)語和定義"；

—將原第3章“方法概要和定義"內(nèi)容變更為第4章“方法概要"，其余章條號依次改變；

—5.2.1中增加了“允許使用滿足本標準規(guī)定試驗條件的半自動或全自動脆點儀，其具體結(jié)構(gòu)圖

見相應的儀器使用說明書"的內(nèi)容；

—5.2.2中增加了“允許使用內(nèi)置馬達驅(qū)動凸輪盤的半自動脆點儀或全自動脆點儀，通過控制內(nèi)管的升降速率，彎曲伸展試片。"的內(nèi)容和圖3夾鉗、圖4金屬錐體；

—5.2.3中增加了“應保證冷卻裝置的所有部件垂直。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物。"及“允許使用自動控制溫度下降的半自動和全自動脆點儀。"的內(nèi)容；

—5.2.4中增加了“也可使用經(jīng)過校準并滿足此要求的其他測溫儀器。允許使用帶自動顯示脆點溫度的全自動脆點儀。"及“記錄溫度計的修正值，修正示值"的內(nèi)容；

—6.2中將“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點的120°C。"修改為“任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點的110°C。"增加了“對聚合物改性瀝青，不考慮軟化點，加熱溫度不得超過200°C"要求；

—6.3.2中薄鋼片上稱取試樣的質(zhì)量由“0.40g士0.01g"改為“0.41g±0.01g"；增加了試片制備溫度的要求;增加了“再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方，去除氣泡。除氣泡過程中避免試片局部過熱。"的內(nèi)容;增加了“最終獲得的試片表面光滑，每張試片制備的時間不超過10min。"的內(nèi)容；

—7.1中試片由“在室溫下靜置1h?4h"改為“在高于預計脆點至少15°C的溫度下放置30min?240min";降溫速度由每分鐘下降1°C，修改為1°CV(60士5)s，規(guī)定了下降1°C所用最大時間偏差和平均時間偏差不能超過每分鐘±5s;試片的開始彎曲溫度由“預計脆點以上至少10°C"改為“當溫度到達試片預計脆點以上（10±2)°C時"；增加了“彎曲器回到初始位置保持(38士5)s后重復彎曲和伸展操作，使試片每分鐘彎曲伸展1次，直至出現(xiàn)裂紋。記錄此溫度作為脆點測定值";增加了“在試驗期間，不允許從內(nèi)試管中取出彎曲器觀察。"的內(nèi)容；

—增加了7.2的內(nèi)容；

—增加了7.3的內(nèi)容；

—第8章結(jié)果計算由“計算三次測定結(jié)果的算術(shù)平均值"改為“取兩個或四個有效值的平均值作為弗拉斯脆點的報告值"；

—第9章精密度由重復性不超過2°C，改為不應超過3°C，增加了再現(xiàn)性不應超過6°C的要求；

—增加了9.3“聚合物改性瀝青精密度"的內(nèi)容；

—增加了第10章“試驗報告"的內(nèi)容。

本標準由全國石油產(chǎn)品和潤滑劑標準化技術(shù)委員會(SAC/TC280)提出并歸口。

本標準負責起草單位：中國石油化工股份有限公司齊魯分公司研究院。

I

GB/T4510—2017

本標準參加起草單位：中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院、中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院、中海油(青島)重質(zhì)油加工工程技術(shù)研究中心有限公司。

本標準主要起草人:姚德宏、陳鶴玲、常玉艷、朱傳榮、寧愛民、王翠紅、李福起。

本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

—GB/T4510—1984、GB/T4510—2006。

石油瀝青脆點測定法弗拉斯法

警示—使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準的使用可能涉及某些有危險的材料、設(shè)備和操作，本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本標準規(guī)定了用弗拉斯法測定石油瀝青材料脆點的方法。

本標準適用于弗拉斯法測定瀝青材料的脆點。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是bi不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修gai單)適用于本文件。

GB/T514石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T11147瀝青取樣法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

弗拉斯脆點fraass breaking point

特定的厚度均勻的瀝青薄膜在規(guī)定載荷條件下開裂時的溫度，用攝氏度表示。

4方法概要

在平直的薄鋼片上均勻涂布瀝青試樣，并在規(guī)定條件下持續(xù)冷卻并反復彎曲直至瀝青試樣涂層開裂，第一次出現(xiàn)幵裂時的溫度報告為弗拉斯脆點。

5儀器設(shè)備

5.1薄鋼片

具有彈性的鋼片(材質(zhì)為70號彈簧鋼或其他類似型號），重復彎曲不變形，長41.00mm士0.05mm，寬20.0mm±0.2mm，厚0.15mm士0.02mm。薄鋼片應展平存放于干燥潔凈處。目測明顯彎曲變形或鎊蝕的薄鋼片應廢棄。

5.2弗拉斯脆點儀

5.2.1脆點儀結(jié)構(gòu)圖

手動弗拉斯脆點儀如圖1所示，由5.2.2?5.2.4中所述各部件組成。允許使用滿足本標準規(guī)定試驗條件的半自動或全自動脆點儀，其具體結(jié)構(gòu)圖見相應的儀器使用說明書。

單位為毫米

5.2.2彎曲器

如圖2所示，由內(nèi)外兩個同心圓管組成，用熱膨脹系數(shù)低(線膨脹系數(shù):<40X1(TS1/K)、導熱性差

[熱導率:<0.3WAm•K)]的材料制得。裝配時，內(nèi)管可在外管里縱向移動，兩管間隙不應超過

1mm。在每一圓管的下端牢固地裝上鋼夾鉗，試驗時試片可以插入兩夾鉗之間固定(見圖3)。兩夾鉗應處于同一平面上，平行于管的軸線。擰緊定位螺絲防止內(nèi)管轉(zhuǎn)動。位于兩夾鉗之間的內(nèi)管部分，留出

一條狹縫，以便使固定在內(nèi)管里的溫度計的水銀球露出。水銀球應正好位于未彎曲的試片后面中間部分。

在同心圓兩管上端安裝一個帶有搖把的由硬質(zhì)金屬錐體(見圖4)和定位螺絲組成的機械升降器，(見圖1)，轉(zhuǎn)動搖把可以使內(nèi)管相對于外管上下移動，從而改變兩夾鉗之間的距離。兩鉗之間的最大距離為40.0mm土0.1mm，轉(zhuǎn)動搖把11圈，能使兩夾鉗之間的距離縮短3.5mm士0.1mm。允許使用內(nèi)置馬達驅(qū)動凸輪盤的半自動脆點儀或全自動脆點儀，通過控制內(nèi)管的升降速率，彎曲伸展試片。

5.2.3冷卻裝置

如圖1所示，包括一個內(nèi)試管5(內(nèi)徑35mm，長210mm)，該試管借助于橡皮塞7偏軸地被固定在另一個較大的外試管4(內(nèi)徑57.5mm士2.5mm,長200mm)內(nèi)，橡皮塞7上帶有一個小漏斗9。外試管4用橡皮塞或軟木塞6固定在圓柱玻璃筒1上。內(nèi)試管5和圓柱筒1內(nèi)盛有少量的氯化鈣或硅膠等

干燥劑，彎曲器用橡皮塞8固定在內(nèi)試管5內(nèi)。外試管4和圓柱筒1可以用一個符合圖1要求的未鍍銀的真空瓶代替。應保證冷卻裝置的所有部件垂直。真空瓶的適宜浴液可以是乙醇或乙醇的同類物。

允許使用自動控制溫度下降的半自動和全自動脆點儀。

5.2.4溫度計

符合GB/T514中GB-43脆裂點技術(shù)要求的水銀溫度計，測定范圍為一38°C?+30°C。也可使用經(jīng)過校準并滿足此要求的其他測溫儀器。允許使用帶自動顯示脆點溫度的全自動脆點儀。記錄溫度計的修正值，修正示值。

5.3加熱器

由熱源、加熱板及臺架組成。將長160mm、寬80mm、厚3mm的平金屬加熱板，放在可以調(diào)節(jié)水平的臺架上，加熱板的下面?zhèn)溆锌烧{(diào)節(jié)溫度的熱源。

5.4天平

最小分度值為0.01g。

5.5瓷皿或金屬皿

加熱樣品時根據(jù)樣品多少選擇合適的瓷皿或金屬皿。

5.6篩

篩孔為0.3mm?0.6mm的金屬篩。

5.7乙醇或乙醇的同類物

乙醇或乙醇的同類物加入到真空瓶中，或通過漏斗9(見圖1)加入到外試管4(見圖1)中。

5.8干冰或其他冷卻劑

通過漏斗9(見圖1)將干冰或其他冷卻劑加入到乙醇或其同類物內(nèi)。

6樣品

6.1取樣

按GB/T11147取得無污染有代表性的均勻樣品。

6.2樣品處理

樣品加熱時，應選擇適當?shù)募訜釡囟取τ谲浕c低于80°C的瀝青，加熱溫度不宜高于估計軟化點的80°C?90°C，對于軟化點高于80°C的石油瀝青，如不能精確確定加熱溫度，應加熱到試樣中無氣泡的zui低溫度，任何情況下試樣的加熱溫度都不得超過其軟化點的110°C。對于聚合物改性瀝青，不考慮軟化點，加熱溫度不得超過200°C。

加熱時間以試樣充分流動為宜，加熱過程中不斷攪拌試樣，避免局部過熱。當試樣中含水時，不斷攪拌直到除去水分。當試樣中含雜質(zhì)時，用篩過濾。試樣在制備過程中不能發(fā)生老化、分解等性質(zhì)變化r以免影響試驗結(jié)果。

6.3試片制備

6.3.1薄鋼片準備

將足夠多的薄鋼片用溶劑清洗干凈，溶劑可以選用丙酮、環(huán)己烷等。再將薄鋼片干燥，稱準至0.01g。不能使用彎曲和銹蝕的薄鋼片。

6.3.2試片制備

在清潔的、已知質(zhì)量的薄鋼片上，稱取0.41g±0.01g的瀝青試樣。

使用加熱器化樣時，將試片放在加熱板上慢慢加熱，當試樣剛剛流動時，用鑷子夾住加熱板前后左右擺動，直至試片上*涂上試樣。

對高軟化點的試樣或使用固定加熱板時，可用干凈的細針展開或用玻璃紙隔開按壓等方式使試片上*涂上試樣，再用火苗大小適宜的火焰小心掃過試片上方，去除氣泡。除氣泡過程中避免試片局部過熱。試片在加熱板上加熱時，溫度不超過瀝青軟化點80°C，對于聚合物改性瀝青，溫度不超過200°C。

上述溫度下制片有困難的試樣，可適當提高溫度至試樣能夠流動為止。

如果儀器附有特殊的壓片設(shè)備時，可將壓制好的試樣片貼在薄鋼片上，并加微熱，使之與薄鋼片很好地粘結(jié)起來。最終獲得的試片表面光滑，每張試片制備的時間不超過10min。

將制備好的試片冷卻至室溫后重新進行稱量，試樣質(zhì)量應滿足0.41g士0.01g要求，否則此試片舍棄不用。

GB/T4510—2017

7試驗步驟

7.1測定方法

試片在高于預計脆點至少15°C的溫度下放置30min?240min，并保護試片不沾染灰塵。

在外試管4(見圖1)中注入至少100mm的乙醇或其同類物，小心地將稍彎曲的試片放在彎曲器的兩夾鉗之間。如果試片在放置時發(fā)生裂紋，則舍棄不用。

把彎曲器裝在冷卻裝置的內(nèi)試管5(見圖1)里，插入溫度計，使溫度計的水銀球處于試片后部的中間位置。通過漏斗9(見圖1)將干冰加入到乙醇或其同類物內(nèi)，控制加入速度，使3min后冷浴達到1°CV(60士5)s的降溫速率。降低1°C最大時間偏差和平均時間偏差不能超過每分鐘士5s。

當溫度到達試片預計脆點以上（10士2)°C時，幵始以r/s的速度轉(zhuǎn)動搖把，直至夾鉗距離縮短3.5mm±0.1mm為止，同時觀察試片彎曲時試樣有無裂紋;若無裂紋，立即以相同速度反向轉(zhuǎn)回搖把，使試片伸展。彎曲器回到初始位置保持(38±5)s后重復彎曲和伸展操作，使試片每分鐘彎曲伸展1次，直至出現(xiàn)裂紋。記錄此溫度作為脆點測定值，精確到1°C。多個試片重復測定時，每次測定都應使乙醇或其同類物溫度回升到試驗初始溫度。在試驗期間，不允許從內(nèi)試管中取出彎曲器觀察。使用半自動或自動脆點儀時，按廠家的使用說明書操作，降溫速率始終維持在1XV(60±5)s，彎曲頻率也應符合上述要求。

7.2弗拉斯脆點的判定

測定第一片試片，得到試樣的脆點近似值:T,。

如果T,是在T,以上（10士2)°C初始彎曲得到的，記為了。；另取一張試片重復測定，在T。以上(10±2)°C初始彎曲，得到脆點測定值，記為7\。

如果T,不是在T,以上(10±2)°C初始彎曲得到的，另取兩張試片重復測定，在T,以上（10±2VC初始彎曲，得到脆點測定值，分別記為：T2、T3。

7.3有效測定值的最大范圍

當兩個測定值(T。，了〇或（T2，了3)的差值不大于3°C，則（T。，7\)或（T2，了3)為有效值。若(UD或（T2，：T3)的差值大于3°C，另取兩張試片附加測定，在：T,以上（10±2)°C初始彎曲，得到脆點測定值，分別記為:r4、：r5。若(了4，了5)的差值不大于3°c，則（了4，丁5)值有效。若(T4，了5)的差值仍大于3°C，則認為（T。，了四個值或（了2，了3,7%，7%)四個值有效，并注明有效結(jié)果的取值范圍。

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8結(jié)果計算

取兩個或四個有效值的平均值作為弗拉斯脆點的報告值，單位為攝氏度（°C)，結(jié)果取整數(shù)。

9精密度(95%置信區(qū)間）

9.1重復性

重復性是指同一操作者、使用同一臺儀器，按照相同的測試方法，對同一試樣進行連續(xù)測定，得到的兩個試驗結(jié)果之差。

對道路瀝青和建筑瀝青重復性試驗結(jié)果之差不應超過3°C。

9.2再現(xiàn)性

再現(xiàn)性是指在不同的實驗室、由不同的操作者、使用不同的儀器，按照相同的測試方法，對同一試樣進行測定，得到的單一、獨立試驗結(jié)果之差。

對道路瀝青、建筑瀝青再現(xiàn)性試驗結(jié)果之差不應超過6°C。

9.3聚合物改性瀝青精密度

本標準暫未規(guī)定聚合物改性瀝青的精密度。

10試驗報告

原始記錄至少應包含以下信息：

a)試樣類型與名稱；

b)

引用本標準編號；

c)

使用的儀器類型(手動、半自動或自動）；

d)試驗結(jié)果；

e)

與規(guī)定步驟的任何偏離；

f)

試驗日期。