發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定 冷啟動(dòng)模擬機(jī)法是根據(jù)國(guó)標(biāo)GB/T6538-2010進(jìn)行的，本標(biāo)準(zhǔn)修改采用美國(guó)試驗(yàn)與材料協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn) ASTM5293:2004《使用冷啟動(dòng)模擬機(jī)測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)油5℃~-35℃表觀黏度的標(biāo)準(zhǔn)方法》。根據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)，可以選擇上海密通SYD-6538A發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀粘度自動(dòng)測(cè)定器進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) ASTM D5293:2004重新起草。

為了適合我國(guó)國(guó)情,本標(biāo)準(zhǔn)在采用 ASTM D55293:2004時(shí)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)與 ASTM D55293:2004的主要差異如下:

一本標(biāo)準(zhǔn)將名稱修改為《發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定冷啟動(dòng)模擬機(jī)法》

本標(biāo)準(zhǔn)在規(guī)范性引用文件中引用了我國(guó)相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn);

一本標(biāo)準(zhǔn)增加了可用無水乙醇作為冷卻劑的相關(guān)內(nèi)容;

本標(biāo)準(zhǔn)未采用 ASTM D5293:2004第6章中圖1、圖2和圖3

本標(biāo)準(zhǔn)將有關(guān)自動(dòng)儀器和全自動(dòng)儀器的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行合并描述;

—本標(biāo)準(zhǔn)將 ASTM D55293:2004中第5章意義和用途"的內(nèi)容移至“引言"中;章條編號(hào)作相應(yīng)改動(dòng)。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T65382000《發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度測(cè)定法(冷啟動(dòng)模擬機(jī)法)》

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T65382000相比主要變化如下:

本標(biāo)準(zhǔn)的名稱修改為《發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定冷啟動(dòng)模擬機(jī)法》

本標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)大了測(cè)量范圍;

本標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)油數(shù)量由10個(gè)擴(kuò)充到13個(gè);

本標(biāo)準(zhǔn)補(bǔ)充了手動(dòng)儀器的操作注意事項(xiàng);

本標(biāo)準(zhǔn)刪除了使用水銀作為導(dǎo)熱介質(zhì)的內(nèi)容;

本標(biāo)準(zhǔn)增加了電子制冷儀作為冷卻系統(tǒng),并補(bǔ)充電子制冷系統(tǒng)自身冷卻系統(tǒng)的水溫控制點(diǎn);

本標(biāo)準(zhǔn)修改并增加了自動(dòng)儀器的測(cè)定精密度;

一本標(biāo)準(zhǔn)增加了參考文獻(xiàn)。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油燃料和潤(rùn)滑劑分技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)石油化工股份有限公司潤(rùn)滑油分公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:鄭光、周波、王宏偉。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

GB/T6538-1986;GB/T6538-2000。

引言

汽車發(fā)動(dòng)機(jī)油的CCS表觀黏度與低溫下發(fā)動(dòng)機(jī)的啟動(dòng)性有關(guān)。CCS表觀黏度不適合于預(yù)測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)油泵和潤(rùn)滑油分配系統(tǒng)中潤(rùn)滑油的低溫流動(dòng)性。發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性的數(shù)據(jù)是通過美國(guó)協(xié)調(diào)研究委員會(huì)(CRC)L-49使用一系列參考油試驗(yàn)測(cè)得的,該參考油在17.8℃下的黏度介于600mpas8400mPa·s之間,在28.9℃時(shí)的黏度在2000mP·s和20000mPa·s之間這種發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性試驗(yàn)結(jié)果與CCS表觀黏度之間更為詳細(xì)的關(guān)系在1967T版 ASTM的 D22602試驗(yàn)方法的附錄X1和附錄X2及CRC409報(bào)告中可以見到。因?yàn)?/span>CRCL-49試驗(yàn)遠(yuǎn)不如CCS程序精確和標(biāo)準(zhǔn),所以CCS表觀黏度無需精確地預(yù)測(cè)一個(gè)樣品在zhi定的發(fā)動(dòng)機(jī)中的啟動(dòng)性能。然而,CS表觀黏度與平均的L-49發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性試驗(yàn)結(jié)果基本吻合。

CCS表觀黏度與發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性之間的關(guān)系是通過在-1℃~-40℃溫度下對(duì)17個(gè)商品油的研究

得出的(這些油的SAE黏度等級(jí)分別為5W,0W,15W和20W)。研究中同時(shí)評(píng)價(jià)了合成型與礦物型的潤(rùn)滑油產(chǎn)品。參見 ASTM STP621。

輕負(fù)荷發(fā)動(dòng)機(jī)低溫啟動(dòng)性和用CCS測(cè)量得到的表觀黏度之間的相關(guān)性研究是通過在-5℃

40℃溫度下用10臺(tái)20世紀(jì)90年代生產(chǎn)的發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)6個(gè)商品油的試驗(yàn)得出的。(這些油的SAE黏度等級(jí)分別為0W,5W,10W,15W,20W和25W)。

GB/T65382010

發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的測(cè)定

冷啟動(dòng)模擬機(jī)法

1范圍

1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的實(shí)驗(yàn)室測(cè)定方法。

1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于在5℃~-35℃范圍內(nèi),剪切應(yīng)力約為50000Pa000Pa,剪切速率為105s-1~104s-1,黏度在500mPas25000mPa·s的發(fā)動(dòng)機(jī)油。儀器的測(cè)定范圍取決于儀器的型號(hào)和所安裝的軟件版本。本標(biāo)準(zhǔn)提供了用冷啟動(dòng)模擬機(jī)(CCS)測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的手動(dòng)和自動(dòng)兩種步驟。

1.3附錄A是用于測(cè)定高黏彈性樣品的專用步驟。

1.4本標(biāo)準(zhǔn)采用[S國(guó)際單位制單位。

1.5本標(biāo)準(zhǔn)涉及某些有危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備,但并未對(duì)與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議。因此,用戶在使用本標(biāo)準(zhǔn)之前有必要建立適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施,并確定相關(guān)規(guī)章限制的適用性。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修gai單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T4756石油液體取樣法(GB456-1998,eqvis03710；1988)

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用手本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

牛頓油 Newtonian oil

牛頓液 Newtonian fluid

在任何剪切速率下其黏度均為一恒定值的油或液體。

3.2

非牛頓油non -Newtonian- oil

非牛頓液non- Newtonian fluid

黏度值隨剪切應(yīng)力或剪切速率的變化而改變的油或液體。

3.3

黏度 viscosity

在一定的應(yīng)力下液體流動(dòng)的內(nèi)部阻力,可用式(1)表示為:

 n=/y…(1)

注:有時(shí)稱其為動(dòng)力黏度系數(shù)。該系數(shù)用來衡量液體流動(dòng)阻力的大小在國(guó)際單位制中黏度的單位是帕斯卡·秒 (Pa·s);在實(shí)際中,更方便通用的是毫帕斯卡·秒(mPa·s),1毫帕斯卡·秒(mPa·s)=1厘泊(cP)。

3.4

表觀黏度 apparent viscosity

應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定得到的黏度。

注:由于許多發(fā)動(dòng)機(jī)油在低溫條件下是非牛頓液,表觀黏度會(huì)隨剪切速率而變化。

3.5

校準(zhǔn)油 calibration oils

具有已知黏度和黏溫性的油品,用于確定黏度與CCS轉(zhuǎn)子速度之間的校正關(guān)系。

3.6

試驗(yàn)油 test oil

使用本方法測(cè)定其表觀黏度的油品。

3.7

黏彈性油 viscoelastic oil

在轉(zhuǎn)子運(yùn)轉(zhuǎn)期間,會(huì)沿轉(zhuǎn)子軸向上爬的非牛頓油或非牛頓液。

4方法概要

用直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)一個(gè)與定子緊密配合的轉(zhuǎn)子,在轉(zhuǎn)子和定子的空隙間充滿樣品,通過調(diào)節(jié)流過定子的冷卻劑的流量來維持試驗(yàn)溫度,并在靠近定子內(nèi)壁處測(cè)定這一溫度。校正直流電機(jī)的轉(zhuǎn)速使之作為黏度的函數(shù)。由校正的結(jié)果和直流電機(jī)的轉(zhuǎn)速來確定樣品的黏度。

5儀器

5.1本方法采用兩類儀器:手動(dòng)CCS(見5.2)和自動(dòng)CCS(見5.3)。

5.2手動(dòng)CCS:包括一個(gè)驅(qū)動(dòng)定子中轉(zhuǎn)子的直流電動(dòng)馬達(dá);一個(gè)轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速探測(cè)器或測(cè)定轉(zhuǎn)子速度的轉(zhuǎn)速計(jì);一個(gè)直流安培計(jì)和微電流調(diào)節(jié)旋鈕;一個(gè)可將溫度控制在設(shè)定溫度上下0.05℃范圍內(nèi)的定子溫度控制系統(tǒng)和一個(gè)與溫度控制系統(tǒng)配合使用的冷卻劑循環(huán)器。

5.3自動(dòng)CCS:包括5.2中描述的CCS,以及計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)接口和自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)。在自動(dòng)CCS中因?yàn)椴捎昧诵聵悠窙_洗黏度池的方法來頂替原有樣品,故未采用手動(dòng)CCS用溶劑清洗樣品池時(shí)用于加熱的熱乙醇(或甲醇)循環(huán)器。

注:在一些CCS儀器中,采用固態(tài)電子溫控制冷系統(tǒng)

5.4校正過的熱電偶:置于定子內(nèi)表面的附近,用于測(cè)量試驗(yàn)溫度。

5.5制冷系統(tǒng):為冷卻劑提供冷量,使其溫度低于驗(yàn)溫度至少10℃。最好使用機(jī)械制冷,但干冰制

冷系統(tǒng)也可以取得滿意的效果。CCS與制冷機(jī)之間的連接管要盡可能的短且要有隔熱措施

注:也可采用熱電制冷取代機(jī)械制冷。

溫度探頭與定子上的熱電偶插孔之間要傳熱良好;定期清洗熱電偶插孔并更換一小滴高含銀的導(dǎo)熱介質(zhì)。調(diào)節(jié)冷卻劑的溫度使黏度池的溫度至少低于試驗(yàn)溫度10℃。

注:若使用裝

有熱電冷卻系統(tǒng)的儀器制冷,循環(huán)系統(tǒng)(冷卻器)中使用的水或其他合適的液體的冷卻溫度應(yīng)當(dāng)設(shè)定到5℃左右,以保持試樣的試驗(yàn)溫度不變。

在使用干冰制冷系統(tǒng)時(shí),應(yīng)先在黏度池中放一個(gè)低黏度的樣品并啟動(dòng)CCS馬達(dá),調(diào)節(jié)安裝在冷卻劑循環(huán)系統(tǒng)上的閥門,來確保使用干冰系統(tǒng)的最適宜的溫度控制。

5.6冷卻劑:無水乙醇(或無水甲醇)如果由于在高濕度條件下使用而使無水乙醇(或無水甲醇)吸水,就要用新的無水乙醇(或無水甲醇)來替換,以確保溫度控制的可靠,尤其是用干冰冷卻時(shí)。5.7可選用的冷卻劑循環(huán)器:使用該配件(僅對(duì)手動(dòng)C而言)給定子提供熱的乙醇(或甲醇)有利于試樣的替換和溶劑的揮發(fā)。

6試劑與材料

6.1丙酮:分析純。

警告:丙酮為易燃試劑,使用中應(yīng)注意安全。

6.2無水乙醇:分析純。用作冷卻劑。

警告:乙醇為易燃試劑,其蒸氣有害,使用中應(yīng)注意安全和防護(hù)

6.3無水甲醇:分析純。用作冷卻劑。

警告：甲醇為易燃試劑,使用中應(yīng)注意安全和防護(hù)。

6.4石油醚:分析純,60℃~90℃

警告:石油醚為易燃試劑,使用中應(yīng)注意安全。

6.5校準(zhǔn)油:具有已知黏度和黏溫性能的低濁點(diǎn)牛頓油。在規(guī)定溫度下的近似的黏度值列于表1中,準(zhǔn)確黏度值見具體校準(zhǔn)油。

7安全注意事項(xiàng)

7.1在無水乙醇(或無水甲醇)、丙酮和石油醚的使用中應(yīng)注意防范毒性和可燃性。

7.2如果無水乙醇(或無水甲醇)從儀器中泄漏出來,在繼續(xù)試驗(yàn)前應(yīng)對(duì)泄漏進(jìn)行修理。

8取樣

按照GB/T4756方法進(jìn)行取樣,以獲得有代表性的無懸浮固體物質(zhì)和水的樣品。當(dāng)容器中的樣品溫度低于室內(nèi)的露點(diǎn)溫度時(shí),應(yīng)在打開容器前將樣品加熱到室溫。如果樣品中有懸浮的固體物質(zhì)則應(yīng)使用過濾器或離心機(jī)以除去大于5μm的固體顆粒不可振動(dòng)樣品,否則會(huì)導(dǎo)致空氣的進(jìn)入,產(chǎn)生錯(cuò)誤的黏度結(jié)果。

9校正

9.1.1在啟用新儀器或更換黏度池部件及驅(qū)動(dòng)部件馬達(dá)、皮帶、轉(zhuǎn)速計(jì)等)時(shí),均要求測(cè)定馬達(dá)的電流。最初,要每個(gè)月重復(fù)檢查馬達(dá)的電流(在9.1.2中具體講述),直到馬達(dá)電流的改變量在連續(xù)的幾個(gè)月里小于0.020A,此后的每三個(gè)月檢查一次。

9.1.2測(cè)定驅(qū)動(dòng)電流:將轉(zhuǎn)速計(jì)的插頭接在與之相吻合的“CAL"(校正)插口上,并按照第10章中所講述的那樣在-20℃的溫度下運(yùn)行3500mPa·s的黏度標(biāo)準(zhǔn)樣。當(dāng)驅(qū)動(dòng)馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),通過調(diào)節(jié)電流微調(diào)旋鈕,在速度表上獲得0.240±0.010的讀數(shù)。后續(xù)任何溫度下的所有的校正和試驗(yàn)都要保持這電流常數(shù)。當(dāng)為了保持0.240±0.010的讀數(shù)而必須改變電流值時(shí),儀器要按照9.1.3中描述的那樣重新校正。

9.1.3校正步驟:在每個(gè)溫度下按第11章的內(nèi)容使用表1規(guī)定的校準(zhǔn)油進(jìn)行校正。

當(dāng)被測(cè)液體的黏度范圍很窄時(shí),最少可以使用三個(gè)包括被測(cè)樣品黏度范圍的校準(zhǔn)油。

9.1.4校正曲線的準(zhǔn)備:在雙對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙或?qū)Ｓ玫木€性圖形上繪制轉(zhuǎn)速讀數(shù)與校準(zhǔn)油黏度對(duì)應(yīng)關(guān)系的光滑曲線。盡可能使已建立的各點(diǎn)達(dá)到最佳的擬合繪制得不好的曲線將會(huì)導(dǎo)致大量的錯(cuò)誤產(chǎn)生。圖1為一條典型的曲線。也可使用9.1.4.1中的方程作為繪圖法的一個(gè)替代方法。

9.1.4.1作為替代方法的方程計(jì)算表達(dá)式:在有限的黏度范圍之內(nèi)的校正數(shù)據(jù)能夠很好地遵從式(2)。

9.1.4.2當(dāng)有三組以上的數(shù)據(jù)可供使用時(shí),將這些數(shù)據(jù)代回到式(3)的方程計(jì)算常數(shù)值b,b1和b2的值

9.1.5當(dāng)用一個(gè)校準(zhǔn)油檢查時(shí),如果與由校正曲線計(jì)算的數(shù)值相差超出±5%,要重新檢查溫度探頭的校正并重新運(yùn)行校準(zhǔn)油。

注:在每個(gè)溫度下都應(yīng)有獨(dú)立的曲線和方程,然而,如沒有偏差,該曲線或方程就可用這些溫度個(gè)或多個(gè)溫度下校正的數(shù)據(jù)適合于一條曲線或方程而9.2自動(dòng)CCS的校正

9.2.1在啟用新儀器或更換黏度池部件及驅(qū)動(dòng)部件(馬達(dá)、皮帶等)時(shí)均要求測(cè)定驅(qū)動(dòng)電流。最初,要每個(gè)月重復(fù)檢查馬達(dá)的電流在9.2.2中具體講述),直到馬達(dá)電流的改變量在連續(xù)的幾個(gè)月里小于0.020A,此后的每三個(gè)月檢查一次。

9.2.2馬達(dá)電流的測(cè)定:在20℃條件下按照11章中的步驟運(yùn)行在-20℃時(shí)黏度為3500mPa·s的校準(zhǔn)油。當(dāng)打開動(dòng)馬時(shí)用電流調(diào)器將轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)到024.005的速讀數(shù)(在計(jì)算機(jī)顯示器上以Sped"顯示出續(xù)何溫度下的所有的校正和試驗(yàn)都要保持這一電流常數(shù)。當(dāng)使用3500mP·s的黏度校準(zhǔn)有條件下了保持0.24的讀數(shù)而必須改變電流值時(shí),儀器要按照.2.中的規(guī)定重新校正

9.2.3校正步驟:按照第章的步驟,在每個(gè)溫度下,使用表1中相應(yīng)溫度下的校準(zhǔn)油進(jìn)行校正。

通常當(dāng)測(cè)定樣品的黏度值集很窄的黏度范圍時(shí)以最少使用四個(gè)包括被測(cè)樣品黏度范圍的校準(zhǔn)油。

9.2.4校正方程:按照9.1.4中的規(guī)定算機(jī)程序?qū)⒚總€(gè)校準(zhǔn)溫度黏度范圍內(nèi)至四組以上的

數(shù)據(jù)(黏度和速度)進(jìn)行回歸

9.2.5當(dāng)運(yùn)行校準(zhǔn)油進(jìn)行檢查時(shí),如果與儲(chǔ)存的校正方程計(jì)算的數(shù)值相差大于5%要重新檢查溫度探頭的校正或重新運(yùn)行校準(zhǔn)油。

10手動(dòng)CCS試驗(yàn)步驟

注意:冷卻池在整個(gè)儀器運(yùn)行期間應(yīng)充分?jǐn)嚢?/span>,否則會(huì)導(dǎo)致冷卻池內(nèi)部存在較大的溫差。這些溫差會(huì)影響試樣的10.1建立校正曲線或方程(見第9章),在進(jìn)行一系列的測(cè)定之前,應(yīng)使用少量校準(zhǔn)油對(duì)儀器進(jìn)行全面

溫度,降低黏度測(cè)量的精確度的檢查,并對(duì)每個(gè)需要的溫度進(jìn)行校準(zhǔn)。當(dāng)運(yùn)行作為校正檢查(見表1的腳注b)的樣品時(shí)的驅(qū)動(dòng)電流與在9.1.2中確定的電流之差大于0.005A時(shí),需對(duì)原先按9.1.2步驟測(cè)定的電流值進(jìn)行重新的設(shè)定;

在運(yùn)行15s之后觀察并校對(duì)電流值。當(dāng)測(cè)定的黏度校準(zhǔn)油數(shù)值與標(biāo)稱值之差大于±5%時(shí),需重新運(yùn)行一次以確認(rèn)觀察的正確性

。確認(rèn)后,按9.1.3步驟重新校正。

注:建議每隔6個(gè)月使用參考盲樣對(duì)儀器性能進(jìn)行全面的檢查。

10.2用一只滴管將試樣注入注油管。一定要確保試樣充滿轉(zhuǎn)子和定子的間隙并將轉(zhuǎn)子以上部分*充滿。用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子確保試樣流過時(shí)*浸過了轉(zhuǎn)子和定子的表面。將注樣管*注滿,并在管子的一頭插上橡膠塞。對(duì)于黏彈性的樣品來說,當(dāng)馬達(dá)啟動(dòng)時(shí)(參見10.2.2),為了阻止試樣將橡膠塞從管子中擠出而使黏度池剪切區(qū)的試樣排空,必須壓緊此橡膠塞附錄A為高黏彈性樣品提供的專用步驟

注:有些樣品在室溫條件下有足夠大的黏度,以致于無法流轉(zhuǎn)子與定子之間的環(huán)形面?？梢詫⒛切┰谑覝貤l件下運(yùn)動(dòng)黏度超過100mm2/s的樣品加熱后(不要超過50℃)再注入到黏度池中。

10.2.1打開溫度和冷卻劑流動(dòng)控制開關(guān),將定子冷卻。確保最佳的溫度控制。見5.5。記錄冷卻劑流出的時(shí)間(使用秒表或其他以秒為單位的計(jì)時(shí)器)控制在30s~60s內(nèi)達(dá)到20℃的試驗(yàn)溫度,-30℃的試驗(yàn)溫度應(yīng)在60s~90s內(nèi)達(dá)到。如果沒有達(dá)到這些要求,應(yīng)更換無水乙醇(或無水甲醇)(見5.6)或調(diào)節(jié)無水乙醇(或無水甲醇)的冷卻溫度。溫度指示儀表及冷卻劑循環(huán)控制系統(tǒng)的零位溫度指示表明達(dá)到試驗(yàn)溫度。調(diào)節(jié)用于溫度指示的儀表的設(shè)置鈕,使儀表的讀數(shù)略在零點(diǎn)的左邊一點(diǎn)這樣,當(dāng)在試驗(yàn)溫度下啟動(dòng)馬達(dá)時(shí),無需做太多的調(diào)節(jié)。

10.2.1.1如果達(dá)到控制溫度的時(shí)間過慢,滿足不了如上的要求,要更換冷卻無水乙醇(或無水甲醇(見5.6)或降低冷卻無水乙醇(或無水甲醇)的溫度(見5.5)。

10.2.1.2如果達(dá)到控制溫度的時(shí)間快于上面所要求的時(shí)間,應(yīng)升高冷卻無水乙醇(或無水甲醇)的溫度以獲得更滿意的控溫效果。

10.2.2在冷卻劑流出180s±3s后啟動(dòng)馬達(dá)。

10.2.3將轉(zhuǎn)速計(jì)插頭接在標(biāo)有“CAL"字樣的接口上,在馬達(dá)打開后立即記錄轉(zhuǎn)速計(jì)的讀數(shù)。如果轉(zhuǎn)速計(jì)的讀數(shù)升高然后又很快降低到比最高讀數(shù)小至少5%的位置,說明在剪切區(qū)域可能有殘存的溶在溫度控制不好(溫度計(jì)顯示表明)時(shí)也會(huì)發(fā)生數(shù)字轉(zhuǎn)速計(jì)非正常的變化或模擬儀表表針的偏移。最通常的情況是熱電偶與定子上的測(cè)溫孔之間的接觸不好。此時(shí)應(yīng)終止運(yùn)行,抽去試樣并按10.3的步驟清洗,用新試樣按10.2的步驟重新運(yùn)行。

10.2.4在馬達(dá)啟動(dòng)后60s±5s記錄轉(zhuǎn)速,在沒有使用數(shù)字儀表的情況下,模擬儀表的讀數(shù)估計(jì)至最小分度的十分之一。關(guān)閉馬達(dá)和冷卻劑控制開關(guān)。

10.3按如下步驟清洗CCS:

a)清洗時(shí)開啟熱乙醇(或甲醇)循環(huán)器加熱定子(3℃~45℃),保持熱乙醇(或甲醇)的流動(dòng)直

到b)完成;

b)先用石油醚然后用丙酮清洗轉(zhuǎn)子/定子塊(溶劑易燃應(yīng)小心使用),用真空泵干燥黏度測(cè)定池。在干燥的最后階段,用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子幾圈以確保轉(zhuǎn)子和定子之間的間隙是清潔干燥的;

c)也可按10.2中的描述,使用30mL以上的下個(gè)樣品沖洗黏池中原有的樣品并將其充滿,作為a)和b)用溶劑清洗的一個(gè)替代方法。

10.4為了防止儀器因偶然開啟而造成的損壞,完成全部的試驗(yàn)之后在儀器中保留最后的試樣。該試樣也可以作為在儀器停用一段時(shí)間后的第一個(gè)運(yùn)行的試樣這樣可使儀器中電子元件和馬達(dá)達(dá)到預(yù)熱。在沒做新的試樣之前,不記錄此試樣的轉(zhuǎn)速計(jì)數(shù)據(jù)。

11自動(dòng)CCS試驗(yàn)步驟

11.1

按9.2的步驟建立校正方

11.2將試樣注滿60mL的玻璃瓶,并在計(jì)算機(jī)上標(biāo)示出對(duì)應(yīng)的試樣編號(hào)。

程。

11.2.1建議在儀器正式工作前,使用校準(zhǔn)試樣或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)油做檢查之用。

11.2.2當(dāng)測(cè)定的校準(zhǔn)試樣或二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)油結(jié)果超出預(yù)期值的±5%時(shí),此結(jié)果應(yīng)值得懷疑。

11.3計(jì)算機(jī)程序運(yùn)行后,新的試樣將自動(dòng)沖洗掉黏度池中原有的試樣而不使用溶劑。溫度和CCS馬達(dá)的運(yùn)行將由計(jì)算機(jī)來控制。轉(zhuǎn)子速度的測(cè)定和樣品黏度的計(jì)算可從計(jì)算機(jī)屏幕上看到。無需對(duì)黏度池進(jìn)行加

12報(bào)告

熱和溶劑清洗即可進(jìn)行下一一試樣的操作。

12.1手動(dòng)CC報(bào)告

從9.1.4的確到10 mPa線或9.1.4.1的·s,并記錄溫度。(2)中以毫帕斯卡·秒( mPas)為單位計(jì)算樣品的表觀黏度,精12.2自動(dòng)CCS報(bào)告

在計(jì)算機(jī)顯示器上直接讀出經(jīng)程序計(jì)算的黏度和溫度,精確到10mPa·S

13精密度和偏差

按下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性(95%置信水平)。

13.1精密度(手動(dòng)):

該試驗(yàn)方法的精密度是通過多個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室采用CCS2B儀器的統(tǒng)計(jì)結(jié)果測(cè)定的。使用樣品的溫度范圍為-5℃~-30℃,黏度范圍為1560mpa·s~10200mPa·s

13.1.1重復(fù)性(r)

在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者使用相同儀器對(duì)同一樣品連續(xù)測(cè)得的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過平均值的5.4%

13.1.2再現(xiàn)性(R)

在不同的實(shí)驗(yàn)室由不同操作者使用不同儀器,同一樣品所測(cè)得的兩個(gè)單一、獨(dú)立的結(jié)果之差不應(yīng)超過平均值的8.9%

13.2精密度(自動(dòng)):

該試驗(yàn)方法的精密度是通過多個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室的統(tǒng)計(jì)結(jié)果測(cè)定的。參與的實(shí)驗(yàn)室有9家,使用了10個(gè)發(fā)動(dòng)機(jī)油的樣品,使用的是裝有版本為4.X或更高版本軟件的CCS-4/5(自動(dòng))分析儀器,所使用的樣品的溫度范圍為10℃~-35℃,黏度范圍為2800ma·s~18000mpas

13.2.1重復(fù)性(r)

在同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者使用相同儀器,對(duì)同一樣品連續(xù)測(cè)得的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過平均值的2.6%。

13.2.2再現(xiàn)性(R)

在不同的實(shí)驗(yàn)室由不同操作者使用不同儀器,對(duì)同一樣品所測(cè)得的兩個(gè)單一、獨(dú)立的結(jié)果之差不應(yīng)超過平均值的7.3%。

13.3偏差

由于低溫下發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度僅由此方法定義,故此方法測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)油低溫表觀黏度的步驟沒有偏差。

14關(guān)鍵詞

表觀黏度;冷啟動(dòng);啟動(dòng);發(fā)動(dòng)機(jī)油;石油和石油產(chǎn)品;黏度。

附錄A

(規(guī)范性附錄)

使用手動(dòng)CCS測(cè)定高黏彈性樣品的專用步驟

A.1在低溫條件下CCS上的樣品能表現(xiàn)出不同的特性,進(jìn)而要求在試驗(yàn)步驟上作相應(yīng)的變化。在轉(zhuǎn)子啟動(dòng)后,一些高黏彈性的樣品會(huì)沿著轉(zhuǎn)子軸的方向盤旋。如果樣品從剪切區(qū)中爬升,轉(zhuǎn)子的速度則會(huì)明顯地增加。通常使用在注樣管(見10.2)上加橡膠塞的方法就能保證第10章中試驗(yàn)步驟順利進(jìn)行;然而,具有很高黏彈性的樣品一定要使用專用的試驗(yàn)步驟。A.2~A.7的試驗(yàn)步驟既可以用于黏彈性樣品也可以用于非黏彈性樣品。在很短的時(shí)間里A.5比10.2的操作步驟要繁瑣。由于校正曲線會(huì)有輕微的差別,故必須以相同的步驟運(yùn)行校準(zhǔn)油。

A.2用一只滴管向注樣管加入試樣,使其充滿轉(zhuǎn)子和定子的間隙,讓液面漫過轉(zhuǎn)子約1mm。當(dāng)試樣從轉(zhuǎn)子的兩邊溢出時(shí),用手轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)子以確保試樣*浸透了轉(zhuǎn)子和定子的表面。

A.3將溫度和冷卻劑控制開關(guān)打開,將定子冷卻控制試驗(yàn)溫度在30s~60s達(dá)到-20℃;60s~90s達(dá)到30℃。確認(rèn)好選擇的試驗(yàn)溫度,開動(dòng)CC馬達(dá)運(yùn)行一個(gè)低黏度的樣品來設(shè)定冷卻劑循環(huán)器的溫度設(shè)定值;提供給黏度池的冷卻劑的溫度應(yīng)低于試驗(yàn)溫度約10℃。溫度探頭與定子上的測(cè)溫孔之間必須有良好的傳熱性。測(cè)溫孔必須定期清理(見5.5)。

A.4將調(diào)零旋鈕設(shè)在略低于試驗(yàn)溫度的位置,這樣當(dāng)轉(zhuǎn)子在試驗(yàn)溫度下啟動(dòng)時(shí)不bi過多的調(diào)節(jié)溫度。A.5當(dāng)試驗(yàn)溫度到達(dá)時(shí),啟動(dòng)計(jì)時(shí)器(以溫度指示儀表和冷卻劑循環(huán)器的動(dòng)作為根據(jù)),在計(jì)時(shí)器啟動(dòng)10s±2s以后,直接向黏度池中加入補(bǔ)充樣,以使黏度池*充滿。

A.6在計(jì)時(shí)器啟動(dòng)后的30s±

2s開啟馬達(dá)。

A.7從馬達(dá)啟動(dòng)后的10s±2s記錄轉(zhuǎn)速計(jì)的讀數(shù),準(zhǔn)到0.001個(gè)單位。關(guān)閉馬達(dá)和冷卻劑循環(huán)控制開關(guān)

A.8按10.3的步驟清洗CCS

A.9測(cè)定高黏彈性發(fā)動(dòng)機(jī)油表觀黏度的精密度沒有確定,預(yù)計(jì)比13.1和13.2中所確定的要低。