（一）試劑與材料：

1、 蒸餾水：三級(jí)實(shí)驗(yàn)室用水（GB/T 6682）；        

2、氫氧化鉀：粒狀；          

3、優(yōu)級(jí)純；        

4、氯化鋰；         

5、無(wú)水異丙醇；

6、磷酸二氫鉀：基準(zhǔn)試劑；

7、甲苯；  

8、碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑；

9、鄰苯二甲酸氫鉀：基準(zhǔn)試劑；

10、碳酸氫鈉：基準(zhǔn)試劑；

11、無(wú)水乙醇：分析純

12、分析純

（二）滴定溶劑：

將（5±0.2）mL水加入到（495±5）mL無(wú)水異丙醇中混合均勻。然后在加入（500±5）mL甲苯。此滴定溶劑應(yīng)大量配置。（注：樣品中如含有瀝青類的重殘?jiān)M分，代替甲苯。）

（三）標(biāo)準(zhǔn)溶液：

1、0.1mol•L^-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取6g氫氧化鉀加到盛有1 L無(wú)水異丙醇中，在不斷攪拌下緩慢微沸約10min,使氫氧化鉀全部溶解。將溶液靜置兩天，濾出上層清液，濾液存放在耐化學(xué)腐蝕的瓶中，避免與軟木塞、橡膠或可皂化油脂接觸。為了避免與空氣中的二氧化碳接觸，最好用裝有堿石灰或堿石棉的防護(hù)管防護(hù)。

用電位滴定法對(duì)氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行標(biāo)定：稱量0.1g~0.15g鄰苯二甲酸氫鉀（在105℃干燥2h），精確到0.0002g，并溶解在約100mL新煮沸過(guò)的水中，在電位滴定儀上用0.1mol•L^-1氫氧化鉀異丙醇溶液進(jìn)行滴定。應(yīng)經(jīng)常對(duì)該溶液進(jìn)行標(biāo)定，當(dāng)溶液濃度變化超過(guò)0.0005mol•L^-1時(shí)，就應(yīng)采用新標(biāo)定的濃度值。

2、0.05mol•L^-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液

稱取3g氫氧化鉀，溶在1 L異丙醇中，制備、貯存和標(biāo)定與本標(biāo)準(zhǔn)（0.1mol•L^-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液）相同，標(biāo)定時(shí)用0.05g~0.075鄰苯二甲酸氫鉀，精確稱量到0.0002g,溶解在約100mL新煮沸過(guò)的水中。

3、緩沖溶液

3、1  PH為4的緩沖溶液

稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑10.12g，溶于無(wú)二氧化碳的蒸餾水，于25℃下稀釋至1 000mL。

3、2  PH為7的緩沖溶液

稱取于(115.0±5.0)℃干燥2h~3h鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑6.81g，加入0.1 mol/L*溶液291mL，用無(wú)二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。

2、 3 PH為11的緩沖溶液

稱取碳酸氫鈉基準(zhǔn)試劑2.10 g，加0.1 mol/L*溶液227mL,用無(wú)二氧化碳的蒸餾水于25℃下稀釋至1 000mL。